眾所周知,保留參數是色譜定性分析的理論基礎和依據。對月確定的固定相而言,它對不同物質的分離順序是一定的,對于確定的色譜柱而言,它對某一物質的分離時間主要取決于其柱長、固定相性質、固定相用量、載氣流速及柱溫等。
當這些色譜條件嚴格不變時,某一物質通過色譜儀的分離時間也是確定的,這樣是進行組分定性分析的重要依據。在工作過程中,如果保留時間發生了變化將會影響到對組分的定性識別,影響到對變壓器的診斷。
影響保留時間的因素有很多,對于固定的色譜柱而言,主要是載氣的流速和柱溫,其次進樣量過大或樣品濃度過高也會因其超過柱容,峰形變寬而導致出峰時間延長,對分離時間有一定的影響。
同時,進樣口密封墊漏氣不但會導致保留時間的改變,也因樣品的遺失而影響定量的結果。對于正常使用的氣相色譜儀來說,由于其色譜條件固定不變,柱前壓已調整好不變,氣路的氣阻基本不變,載氣流速也就確定了。而當進樣口密封墊漏氣時,從柱前分流走了大部分流量,造成柱前壓降低,導致流過色譜柱的載氣流速降低,使得保留時間變長,對定性與定量分析都將造成嚴重影響。 |